data_dd15esa _audit_creation_date 2017-10-15 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2017.03.28 svn.r3405 for OlexSys, GUI svn.r5335) ; _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C22 H21 N3 O4' _chemical_formula_sum 'C22 H21 N3 O4' _chemical_formula_weight 391.42 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.8590(4) _cell_length_b 10.0892(3) _cell_length_c 15.2092(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.1558(9) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1928.95(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9144 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 68.25 _cell_measurement_theta_min 3.52 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.882 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.845 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.773 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9097 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8560 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2014/4 (Bruker,2014/4) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0766 before and 0.0557 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9410. The \l/2 correction factor is 0.00150.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.348 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 824 _exptl_crystal_preparation ? _exptl_crystal_recrystallization_method 'Cyrstalization was done in dichloromethane/pentane.' _exptl_crystal_size_max 0.225 _exptl_crystal_size_mid 0.221 _exptl_crystal_size_min 0.166 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0364 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0135 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 45426 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.306 _diffrn_reflns_theta_min 3.516 _diffrn_ambient_temperature 100.02 _diffrn_detector 'Bruker Photon 100 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_detector_type 'photon counter area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'kappa diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture/Photon 100' _diffrn_measurement_method 'profile data from \f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirrors' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_target Cu _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3357 _reflns_number_total 3536 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _refine_diff_density_max 0.292 _refine_diff_density_min -0.269 _refine_diff_density_rms 0.075 _refine_ls_extinction_coef 0.0195(6) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 268 _refine_ls_number_reflns 3536 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0391 _refine_ls_R_factor_gt 0.0375 _refine_ls_restrained_S_all 1.073 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0468P)^2^+0.8327P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0911 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0925 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All N(H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C1(H1), C8(H8) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C14(H14A,H14B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C9(H9), C10(H10), C17(H17), C18(H18), C20(H20), C21(H21) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C13(H13A,H13B,H13C), C22(H22A,H22B,H22C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.55982(7) 0.34988(10) 0.46728(7) 0.0318(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.89475(7) 0.50267(9) 0.58828(6) 0.0251(2) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.43300(8) 1.00382(9) 0.29983(8) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.02196(7) 0.67206(9) 0.13230(6) 0.0245(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.73135(8) 0.60739(10) 0.54149(7) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.63214(8) 0.56123(11) 0.49126(7) 0.0204(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5761(13) 0.5990(17) 0.5063(11) 0.031 Uiso 1 1 d R . . . . N3 N 0.73853(8) 0.38977(11) 0.52717(7) 0.0214(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.76761(9) 0.74003(12) 0.51691(8) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.8345 0.7620 0.5613 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.79334(9) 0.74235(11) 0.42435(8) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.89155(9) 0.69256(12) 0.41366(8) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.9393 0.6552 0.4637 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.91951(9) 0.69734(12) 0.33083(8) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.9867 0.6649 0.3241 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.84838(10) 0.75004(12) 0.25741(8) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.8670 0.7533 0.2002 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.75073(10) 0.79773(12) 0.26745(8) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.7019 0.8310 0.2165 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.72286(9) 0.79769(11) 0.35116(8) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.62208(9) 0.86790(12) 0.36166(8) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6215 0.9557 0.3310 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.62037(10) 0.89611(12) 0.45841(8) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.5694 0.9578 0.4705 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.68526(10) 0.84065(12) 0.52810(8) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.6794 0.8654 0.5871 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.63506(10) 0.42546(13) 0.49206(9) 0.0223(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.79995(10) 0.50072(12) 0.55589(8) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.77803(11) 0.25406(13) 0.53499(10) 0.0289(3) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.7298 0.1974 0.4925 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H 0.7818 0.2221 0.5964 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H 0.8491 0.2514 0.5213 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14 C 0.52084(9) 0.79389(12) 0.31433(9) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.5341 0.7516 0.2590 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . H14B H 0.5051 0.7227 0.3544 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.42463(10) 0.88419(13) 0.28967(8) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.31962(9) 0.82283(13) 0.25019(8) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.23497(10) 0.90493(13) 0.20975(9) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.2455 0.9981 0.2086 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.13670(10) 0.85254(13) 0.17159(9) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.0802 0.9093 0.1441 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.12071(9) 0.71567(13) 0.17354(8) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.20272(10) 0.63286(13) 0.21479(9) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.1913 0.5401 0.2178 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.30168(10) 0.68692(13) 0.25170(8) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.3583 0.6299 0.2785 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.00259(11) 0.53220(14) 0.13355(11) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . . . H22A H -0.0706 0.5136 0.1021 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . . H22B H 0.0130 0.5017 0.1960 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . . H22C H 0.0522 0.4857 0.1034 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0192(5) 0.0262(5) 0.0516(6) -0.0080(4) 0.0107(4) -0.0050(4) O2 0.0173(5) 0.0275(5) 0.0283(5) 0.0064(4) -0.0002(4) 0.0012(4) O3 0.0226(5) 0.0191(5) 0.0512(7) -0.0004(4) -0.0038(4) 0.0030(4) O4 0.0164(4) 0.0195(5) 0.0356(5) -0.0025(4) 0.0009(4) 0.0010(3) N1 0.0142(5) 0.0211(5) 0.0191(5) 0.0025(4) 0.0023(4) -0.0014(4) N2 0.0121(5) 0.0219(5) 0.0270(6) -0.0001(4) 0.0038(4) -0.0017(4) N3 0.0186(5) 0.0203(6) 0.0266(6) 0.0020(4) 0.0075(4) 0.0006(4) C1 0.0160(6) 0.0183(6) 0.0166(6) 0.0005(5) 0.0019(4) -0.0023(5) C2 0.0161(5) 0.0143(5) 0.0166(6) -0.0013(4) 0.0021(4) -0.0026(4) C3 0.0154(5) 0.0153(6) 0.0187(6) 0.0010(4) 0.0006(4) -0.0014(4) C4 0.0165(6) 0.0182(6) 0.0217(6) -0.0018(5) 0.0054(5) -0.0002(4) C5 0.0242(6) 0.0210(6) 0.0160(6) -0.0014(5) 0.0060(5) -0.0004(5) C6 0.0207(6) 0.0182(6) 0.0169(6) 0.0006(5) -0.0001(5) 0.0005(5) C7 0.0154(6) 0.0143(5) 0.0188(6) -0.0013(4) 0.0018(4) -0.0018(4) C8 0.0168(6) 0.0168(6) 0.0209(6) 0.0011(5) 0.0021(5) 0.0019(5) C9 0.0182(6) 0.0194(6) 0.0263(7) -0.0028(5) 0.0073(5) 0.0017(5) C10 0.0215(6) 0.0214(6) 0.0196(6) -0.0029(5) 0.0072(5) -0.0010(5) C11 0.0182(6) 0.0238(6) 0.0270(7) -0.0009(5) 0.0093(5) -0.0018(5) C12 0.0195(6) 0.0217(6) 0.0175(6) 0.0040(5) 0.0060(5) 0.0003(5) C13 0.0280(7) 0.0215(7) 0.0401(8) 0.0021(6) 0.0135(6) 0.0026(5) C14 0.0163(6) 0.0203(6) 0.0261(6) -0.0011(5) 0.0003(5) 0.0022(5) C15 0.0196(6) 0.0206(6) 0.0228(6) 0.0015(5) 0.0021(5) 0.0025(5) C16 0.0170(6) 0.0209(6) 0.0197(6) 0.0007(5) 0.0042(5) 0.0035(5) C17 0.0196(6) 0.0181(6) 0.0276(7) 0.0023(5) 0.0028(5) 0.0022(5) C18 0.0175(6) 0.0208(6) 0.0267(6) 0.0023(5) 0.0016(5) 0.0051(5) C19 0.0156(6) 0.0227(6) 0.0208(6) -0.0024(5) 0.0053(5) 0.0011(5) C20 0.0219(6) 0.0176(6) 0.0274(7) 0.0002(5) 0.0039(5) 0.0019(5) C21 0.0192(6) 0.0206(6) 0.0243(6) 0.0017(5) 0.0010(5) 0.0057(5) C22 0.0220(7) 0.0208(7) 0.0482(9) -0.0064(6) 0.0021(6) -0.0015(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C11 1.2272(16) . ? O2 C12 1.2150(16) . ? O3 C15 1.2188(16) . ? O4 C19 1.3653(15) . ? O4 C22 1.4337(16) . ? N1 N2 1.4203(14) . ? N1 C1 1.4904(15) . ? N1 C12 1.3795(16) . ? N2 H2 0.886(17) . ? N2 C11 1.3703(17) . ? N3 C11 1.3733(16) . ? N3 C12 1.3865(16) . ? N3 C13 1.4565(17) . ? C1 H1 1.0000 . ? C1 C2 1.5126(16) . ? C1 C10 1.5023(17) . ? C2 C3 1.4000(16) . ? C2 C7 1.3954(16) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.3818(17) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.3914(17) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.3829(17) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C7 1.3934(17) . ? C7 C8 1.5146(16) . ? C8 H8 1.0000 . ? C8 C9 1.5034(17) . ? C8 C14 1.5414(16) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C10 1.3268(18) . ? C10 H10 0.9500 . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C14 C15 1.5186(17) . ? C15 C16 1.4918(17) . ? C16 C17 1.4027(17) . ? C16 C21 1.3915(18) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.3799(18) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.3973(18) . ? C19 C20 1.3875(18) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.3897(18) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C19 O4 C22 117.29(10) . . ? N2 N1 C1 116.91(9) . . ? C12 N1 N2 107.55(10) . . ? C12 N1 C1 121.12(9) . . ? N1 N2 H2 114.0(10) . . ? C11 N2 N1 107.65(10) . . ? C11 N2 H2 116.7(11) . . ? C11 N3 C12 110.60(10) . . ? C11 N3 C13 124.81(11) . . ? C12 N3 C13 124.58(11) . . ? N1 C1 H1 107.4 . . ? N1 C1 C2 112.87(9) . . ? N1 C1 C10 108.25(9) . . ? C2 C1 H1 107.4 . . ? C10 C1 H1 107.4 . . ? C10 C1 C2 113.11(10) . . ? C3 C2 C1 118.81(10) . . ? C7 C2 C1 121.06(10) . . ? C7 C2 C3 120.08(11) . . ? C2 C3 H3 119.8 . . ? C4 C3 C2 120.50(11) . . ? C4 C3 H3 119.8 . . ? C3 C4 H4 120.3 . . ? C3 C4 C5 119.46(11) . . ? C5 C4 H4 120.3 . . ? C4 C5 H5 119.9 . . ? C6 C5 C4 120.20(11) . . ? C6 C5 H5 119.9 . . ? C5 C6 H6 119.5 . . ? C5 C6 C7 121.00(11) . . ? C7 C6 H6 119.5 . . ? C2 C7 C8 121.97(11) . . ? C6 C7 C2 118.70(11) . . ? C6 C7 C8 119.11(10) . . ? C7 C8 H8 106.8 . . ? C7 C8 C14 112.42(10) . . ? C9 C8 C7 112.39(10) . . ? C9 C8 H8 106.8 . . ? C9 C8 C14 111.34(10) . . ? C14 C8 H8 106.8 . . ? C8 C9 H9 117.8 . . ? C10 C9 C8 124.45(11) . . ? C10 C9 H9 117.8 . . ? C1 C10 H10 118.9 . . ? C9 C10 C1 122.29(11) . . ? C9 C10 H10 118.9 . . ? O1 C11 N2 126.88(12) . . ? O1 C11 N3 126.37(12) . . ? N2 C11 N3 106.74(10) . . ? O2 C12 N1 127.25(12) . . ? O2 C12 N3 126.66(11) . . ? N1 C12 N3 106.08(10) . . ? N3 C13 H13A 109.5 . . ? N3 C13 H13B 109.5 . . ? N3 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? C8 C14 H14A 109.0 . . ? C8 C14 H14B 109.0 . . ? H14A C14 H14B 107.8 . . ? C15 C14 C8 112.88(10) . . ? C15 C14 H14A 109.0 . . ? C15 C14 H14B 109.0 . . ? O3 C15 C14 121.15(11) . . ? O3 C15 C16 120.68(11) . . ? C16 C15 C14 118.15(11) . . ? C17 C16 C15 118.98(11) . . ? C21 C16 C15 122.78(11) . . ? C21 C16 C17 118.24(11) . . ? C16 C17 H17 119.5 . . ? C18 C17 C16 121.03(12) . . ? C18 C17 H17 119.5 . . ? C17 C18 H18 120.2 . . ? C17 C18 C19 119.70(11) . . ? C19 C18 H18 120.2 . . ? O4 C19 C18 115.81(11) . . ? O4 C19 C20 123.95(11) . . ? C20 C19 C18 120.23(11) . . ? C19 C20 H20 120.3 . . ? C19 C20 C21 119.37(12) . . ? C21 C20 H20 120.3 . . ? C16 C21 H21 119.3 . . ? C20 C21 C16 121.40(11) . . ? C20 C21 H21 119.3 . . ? O4 C22 H22A 109.5 . . ? O4 C22 H22B 109.5 . . ? O4 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N2 H2 O1 0.886(17) 1.944(17) 2.8197(14) 169.2(15) 3_666 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 C15 C16 C17 11.65(19) . . . . ? O3 C15 C16 C21 -168.33(13) . . . . ? O4 C19 C20 C21 177.40(11) . . . . ? N1 N2 C11 O1 168.77(12) . . . . ? N1 N2 C11 N3 -10.45(13) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -79.81(13) . . . . ? N1 C1 C2 C7 102.72(12) . . . . ? N1 C1 C10 C9 -106.98(13) . . . . ? N2 N1 C1 C2 -66.80(13) . . . . ? N2 N1 C1 C10 59.18(13) . . . . ? N2 N1 C12 O2 172.06(12) . . . . ? N2 N1 C12 N3 -8.87(12) . . . . ? C1 N1 N2 C11 152.41(10) . . . . ? C1 N1 C12 O2 33.87(19) . . . . ? C1 N1 C12 N3 -147.05(10) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -177.66(11) . . . . ? C1 C2 C7 C6 179.72(10) . . . . ? C1 C2 C7 C8 5.13(17) . . . . ? C2 C1 C10 C9 18.87(16) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.13(18) . . . . ? C2 C7 C8 C9 12.52(16) . . . . ? C2 C7 C8 C14 -114.04(12) . . . . ? C3 C2 C7 C6 2.29(17) . . . . ? C3 C2 C7 C8 -172.29(11) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.28(18) . . . . ? C4 C5 C6 C7 1.90(18) . . . . ? C5 C6 C7 C2 -3.17(18) . . . . ? C5 C6 C7 C8 171.58(11) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -162.05(11) . . . . ? C6 C7 C8 C14 71.39(14) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -0.18(17) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -14.95(17) . . . . ? C7 C8 C14 C15 -155.83(10) . . . . ? C8 C9 C10 C1 -1.08(19) . . . . ? C8 C14 C15 O3 6.50(18) . . . . ? C8 C14 C15 C16 -175.14(10) . . . . ? C9 C8 C14 C15 77.05(13) . . . . ? C10 C1 C2 C3 156.86(11) . . . . ? C10 C1 C2 C7 -20.61(15) . . . . ? C11 N3 C12 O2 -178.40(12) . . . . ? C11 N3 C12 N1 2.52(13) . . . . ? C12 N1 N2 C11 12.20(13) . . . . ? C12 N1 C1 C2 67.73(14) . . . . ? C12 N1 C1 C10 -166.28(11) . . . . ? C12 N3 C11 O1 -174.16(13) . . . . ? C12 N3 C11 N2 5.07(14) . . . . ? C13 N3 C11 O1 4.6(2) . . . . ? C13 N3 C11 N2 -176.13(11) . . . . ? C13 N3 C12 O2 2.8(2) . . . . ? C13 N3 C12 N1 -176.29(11) . . . . ? C14 C8 C9 C10 112.19(13) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -166.73(11) . . . . ? C14 C15 C16 C21 13.29(18) . . . . ? C15 C16 C17 C18 179.38(11) . . . . ? C15 C16 C21 C20 179.62(11) . . . . ? C16 C17 C18 C19 0.34(19) . . . . ? C17 C16 C21 C20 -0.36(19) . . . . ? C17 C18 C19 O4 -178.42(11) . . . . ? C17 C18 C19 C20 0.96(19) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -1.93(19) . . . . ? C19 C20 C21 C16 1.64(19) . . . . ? C21 C16 C17 C18 -0.64(19) . . . . ? C22 O4 C19 C18 -179.59(12) . . . . ? C22 O4 C19 C20 1.05(18) . . . . ? _shelx_res_file ; dd15esa.res created by SHELXL-2014/7 TITL dd15esa in P2(1)/c CELL 1.54178 12.859 10.0892 15.2092 90 102.1558 90 ZERR 4 0.0004 0.0003 0.0004 0 0.0009 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 88 84 12 16 EQIV $1 1-X,1-Y,1-Z L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.166 0.221 0.225 TEMP -173.13 HTAB N2 O1_$1 BOND $H HTAB WPDB -2 CONF LIST 4 fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.046800 0.832700 EXTI 0.019500 FVAR 0.19143 O1 4 0.559823 0.349878 0.467277 11.00000 0.01916 0.02619 = 0.05161 -0.00802 0.01068 -0.00496 O2 4 0.894755 0.502665 0.588281 11.00000 0.01732 0.02746 = 0.02825 0.00644 -0.00017 0.00115 O3 4 0.432996 1.003822 0.299826 11.00000 0.02264 0.01907 = 0.05121 -0.00036 -0.00378 0.00303 O4 4 0.021963 0.672063 0.132295 11.00000 0.01640 0.01948 = 0.03560 -0.00249 0.00094 0.00097 N1 3 0.731346 0.607391 0.541486 11.00000 0.01417 0.02107 = 0.01907 0.00251 0.00226 -0.00145 N2 3 0.632140 0.561232 0.491261 11.00000 0.01211 0.02186 = 0.02697 -0.00014 0.00383 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