data_PTC-101 _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C148 H98 N4 O38 Ti4' _chemical_formula_weight 2731.90 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2191 1.8069 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 70 _space_group_name_H-M_alt Fddd _space_group_name_Hall '-F 2uv 2vw' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+3/4, -y+3/4, z' '-x+3/4, y, -z+3/4' 'x, -y+3/4, -z+3/4' 'x, y+1/2, z+1/2' '-x+3/4, -y+5/4, z+1/2' '-x+3/4, y+1/2, -z+5/4' 'x, -y+5/4, -z+5/4' 'x+1/2, y, z+1/2' '-x+5/4, -y+3/4, z+1/2' '-x+5/4, y, -z+5/4' 'x+1/2, -y+3/4, -z+5/4' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+5/4, -y+5/4, z' '-x+5/4, y+1/2, -z+3/4' 'x+1/2, -y+5/4, -z+3/4' '-x, -y, -z' 'x-3/4, y-3/4, -z' 'x-3/4, -y, z-3/4' '-x, y-3/4, z-3/4' '-x, -y+1/2, -z+1/2' 'x-3/4, y-1/4, -z+1/2' 'x-3/4, -y+1/2, z-1/4' '-x, y-1/4, z-1/4' '-x+1/2, -y, -z+1/2' 'x-1/4, y-3/4, -z+1/2' 'x-1/4, -y, z-1/4' '-x+1/2, y-3/4, z-1/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x-1/4, y-1/4, -z' 'x-1/4, -y+1/2, z-3/4' '-x+1/2, y-1/4, z-3/4' _cell_length_a 38.4922(7) _cell_length_b 41.1905(6) _cell_length_c 50.5849(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 80203(2) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 8100 _cell_measurement_theta_min 4.6320 _cell_measurement_theta_max 61.5430 _exptl_crystal_description polyhedron _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 0.905 _exptl_crystal_F_000 22496 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.780 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.75993 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details none _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Atlas' _diffrn_measurement_method none _diffrn_detector_area_resol_mean 10.5594 _diffrn_reflns_number 30870 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0417 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0298 _diffrn_reflns_limit_h_min -43 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -46 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -57 _diffrn_reflns_limit_l_max 52 _diffrn_reflns_theta_min 3.495 _diffrn_reflns_theta_max 61.780 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.965 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.834 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.965 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.834 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.965 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.834 _reflns_number_total 15141 _reflns_number_gt 9582 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.43f (Rigaku OD, 2015)' _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.43f (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.43f (Rigaku OD, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1389P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 15141 _refine_ls_number_parameters 875 _refine_ls_number_restraints 38 _refine_ls_R_factor_all 0.0906 _refine_ls_R_factor_gt 0.0670 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1992 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1819 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.922 _refine_ls_restrained_S_all 0.922 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.80124(2) 0.95818(2) 0.10215(2) 0.0736(2) Uani 1 1 d . . . . . Ti2 Ti 0.96182(2) 0.94630(2) 0.22524(2) 0.06478(19) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.76787(7) 0.99343(7) 0.11289(5) 0.0923(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.74377(9) 1.03578(8) 0.13176(6) 0.1239(12) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.76555(8) 0.94719(7) 0.07415(4) 0.0871(7) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.82886(6) 0.97455(5) 0.12925(4) 0.0724(6) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.81890(7) 0.99024(6) 0.07531(5) 0.0831(7) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.93917(6) 0.96643(4) 0.19703(4) 0.0630(5) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.92264(6) 0.92490(4) 0.23867(4) 0.0623(5) Uani 1 1 d . U . . . O8 O 0.97730(5) 0.91166(5) 0.20486(4) 0.0640(5) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.99443(7) 0.92898(6) 0.25298(4) 0.0801(6) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 1.00177(7) 0.97582(6) 0.21564(5) 0.0831(7) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 1.03740(8) 1.00691(7) 0.19355(6) 0.1033(8) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 1.03349(9) 0.89979(8) 0.27398(6) 0.1203(11) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.94996(7) 0.98078(5) 0.25180(5) 0.0783(6) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.92537(11) 1.00903(8) 0.28321(9) 0.1717(19) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.84901(9) 1.01400(7) 0.04407(6) 0.1222(11) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.83524(6) 0.93072(5) 0.08853(4) 0.0701(6) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.78024(6) 0.92558(6) 0.12170(4) 0.0745(6) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.72462(8) 0.92320(10) 0.05188(6) 0.1279(12) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.91642(10) 0.82896(7) 0.20146(5) 0.1159(11) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.74244(11) 0.96276(9) 0.01168(7) 0.1077(12) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.7281 0.9698 0.0234 0.129 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.94777(11) 0.79767(7) 0.23038(6) 0.0967(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7313(2) 0.94257(13) -0.01069(12) 0.164(3) Uani 1 1 d . . . . . H1B H 0.7067 0.9390 -0.0097 0.247 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.7368 0.9534 -0.0270 0.247 Uiso 1 1 calc R U . . . H1D H 0.7432 0.9221 -0.0100 0.247 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.77877(16) 0.96984(17) 0.01249(11) 0.148(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.7837 0.9831 0.0277 0.222 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.7917 0.9499 0.0136 0.222 Uiso 1 1 calc R U . . . H2C H 0.7853 0.9813 -0.0033 0.222 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.93607(13) 0.82513(10) 0.22038(9) 0.1016(14) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.9436 0.8440 0.2287 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.82882(9) 0.99984(8) 0.14631(6) 0.0683(9) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.97106(12) 0.79515(10) 0.25236(9) 0.0952(12) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.9758 0.7727 0.2559 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.9924 0.8061 0.2483 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.9606 0.8049 0.2676 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.9374(3) 0.76773(13) 0.21929(13) 0.246(6) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.9482 0.7503 0.2288 0.368 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.9126 0.7657 0.2204 0.368 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.9444 0.7669 0.2011 0.368 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.89873(8) 0.92989(7) 0.25777(5) 0.0574(7) Uani 1 1 d . U . . . C8 C 0.84835(8) 0.91109(7) 0.28219(5) 0.0578(7) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.85026(9) 0.93956(8) 0.29850(6) 0.0687(9) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.86115(10) 0.93193(8) 0.07087(6) 0.0706(9) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.82041(9) 0.88970(8) 0.28650(7) 0.0699(8) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.8181 0.8715 0.2758 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.89994(9) 0.95882(7) 0.27324(6) 0.0695(8) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.87404(8) 0.90614(6) 0.26236(5) 0.0564(7) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.79976(10) 1.02149(9) 0.14675(6) 0.0773(10) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 1.00009(9) 0.86938(9) 0.13813(7) 0.0725(9) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.97871(9) 0.86827(8) 0.16308(6) 0.0697(8) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.9614 0.8513 0.1612 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.9665 0.8887 0.1648 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.94777(9) 0.98592(7) 0.17666(6) 0.0655(8) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.92250(9) 0.99321(7) 0.15805(6) 0.0680(8) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.85724(9) 1.00428(8) 0.16261(6) 0.0658(8) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.88240(9) 0.90531(8) 0.06813(6) 0.0722(9) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.88638(8) 0.98003(7) 0.16127(6) 0.0655(8) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.8858 0.9671 0.1773 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.8818 0.9655 0.1466 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.99702(9) 0.88502(8) 0.20838(6) 0.0663(8) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.8750 0.8750 0.24638(7) 0.0566(10) Uani 1 2 d S T P . . H25A H 0.8750 0.8750 0.2280 0.068 Uiso 1 2 calc R U P . . C26 C 1.03714(10) 0.82910(9) 0.21641(7) 0.0792(9) Uani 1 1 d . U . . . C27 C 0.85699(10) 1.03053(8) 0.18092(6) 0.0730(9) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.82867(11) 1.05291(9) 0.18100(7) 0.0803(10) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.8750 0.8750 0.08397(8) 0.0706(12) Uani 1 2 d S T P . . H29A H 0.8750 0.8750 0.1024 0.085 Uiso 1 2 calc R U P . . C30 C 0.99876(9) 0.86217(8) 0.18856(6) 0.0676(8) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.98176(10) 0.99956(7) 0.17512(7) 0.0718(9) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.76891(11) 1.01694(10) 0.12982(7) 0.0936(13) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 1.00879(10) 0.99377(9) 0.19583(8) 0.0779(9) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.80107(11) 1.04768(9) 0.16386(7) 0.0846(11) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.7827 1.0624 0.1639 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.87596(10) 0.96223(8) 0.29346(7) 0.0745(9) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.8772 0.9806 0.3041 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.01613(9) 0.88100(8) 0.23259(7) 0.0737(9) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.79962(11) 0.92242(10) 0.32261(7) 0.0857(11) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.7836 0.9257 0.3361 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.91046(11) 0.90670(10) 0.04974(8) 0.0911(11) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.82536(11) 0.94358(10) 0.31885(7) 0.0801(10) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.8270 0.9615 0.3299 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.86604(10) 0.96063(9) 0.05558(7) 0.0812(10) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 1.02526(10) 0.89375(10) 0.13445(8) 0.0846(10) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.93143(11) 1.01278(9) 0.13589(7) 0.0830(10) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 1.01758(9) 0.83288(9) 0.19272(7) 0.0759(9) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.73586(11) 0.90254(11) 0.09434(8) 0.0875(11) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.88135(13) 1.06000(14) 0.21738(10) 0.1208(17) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.8986 1.0620 0.2301 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.79668(10) 0.89499(10) 0.30595(8) 0.0855(10) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 0.7784 0.8805 0.3083 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 1.05626(11) 0.80034(10) 0.22046(9) 0.0954(12) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 1.0699 0.7983 0.2355 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 1.01463(11) 0.90423(10) 0.25421(7) 0.0844(10) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 1.03593(9) 0.85348(10) 0.23521(8) 0.0821(10) Uani 1 1 d . U . . . H49A H 1.0492 0.8511 0.2504 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.92612(12) 0.98440(10) 0.26929(9) 0.0932(12) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.71040(12) 0.87967(12) 0.09195(9) 0.1031(13) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.6968 0.8798 0.0768 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.74217(12) 0.92556(13) 0.07233(8) 0.0930(12) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 0.88285(11) 1.03491(11) 0.20024(7) 0.0941(12) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 0.9012 1.0203 0.2012 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.84367(12) 0.98998(9) 0.05841(8) 0.0865(11) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.82883(13) 1.07951(10) 0.19879(9) 0.0961(12) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.8109 1.0947 0.1982 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 1.03037(12) 0.91944(10) 0.15268(10) 0.0978(12) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 1.0166 0.9206 0.1678 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 1.03457(14) 0.77876(11) 0.17984(10) 0.1134(15) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 1.0333 0.7616 0.1680 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.96485(12) 1.02609(10) 0.13430(9) 0.0953(12) Uani 1 1 d . . . . . C59 C 0.85479(14) 1.08310(13) 0.21661(11) 0.1156(16) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.8549 1.1007 0.2282 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.90828(12) 1.01824(11) 0.11491(8) 0.1002(13) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.8864 1.0087 0.1154 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.89233(13) 0.96132(11) 0.03714(9) 0.1055(14) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.8952 0.9797 0.0267 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.98943(12) 1.01953(10) 0.15437(8) 0.0916(11) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 1.0113 1.0290 0.1534 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 1.04614(11) 0.89362(12) 0.11099(10) 0.1038(13) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 1.07232(15) 0.91742(14) 0.10845(14) 0.135(2) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 1.0867 0.9169 0.0937 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 1.01679(12) 0.80653(10) 0.17485(8) 0.0950(12) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 1.0038 0.8082 0.1594 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 1.07719(16) 0.94128(15) 0.12700(15) 0.146(2) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 1.0951 0.9563 0.1251 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.93564(12) 0.88143(11) 0.04745(9) 0.1067(14) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.9345 0.8634 0.0585 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.91496(13) 0.93476(12) 0.03376(9) 0.1107(15) Uani 1 1 d . . . . . C69 C 1.05504(13) 0.77571(12) 0.20286(10) 0.1089(14) Uani 1 1 d . . . . . H69A H 1.0676 0.7568 0.2059 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 1.05539(15) 0.94277(12) 0.14840(12) 0.1261(18) Uani 1 1 d . . . . . H70A H 1.0575 0.9599 0.1603 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.94208(17) 0.93547(16) 0.01444(12) 0.149(2) Uani 1 1 d . . . . . H71A H 0.9447 0.9534 0.0035 0.179 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.91742(15) 1.03758(15) 0.09352(10) 0.133(2) Uani 1 1 d . . . . . H72A H 0.9016 1.0411 0.0799 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.96387(18) 0.91002(18) 0.01217(14) 0.168(3) Uani 1 1 d . . . . . H73A H 0.9809 0.9101 -0.0009 0.202 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.97380(15) 1.04637(14) 0.11202(11) 0.1280(18) Uani 1 1 d . . . . . H74A H 0.9957 1.0558 0.1110 0.154 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.96114(16) 0.88370(15) 0.02921(13) 0.144(2) Uani 1 1 d . . . . . H75A H 0.9774 0.8671 0.0280 0.172 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.95017(17) 1.05162(17) 0.09254(12) 0.152(2) Uani 1 1 d . . . . . H76A H 0.9560 1.0648 0.0783 0.182 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.75590(10) 0.90315(10) 0.11820(6) 0.0741(9) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0835(4) 0.0814(4) 0.0559(3) 0.0057(3) -0.0012(3) 0.0333(3) Ti2 0.0781(4) 0.0570(3) 0.0593(3) -0.0037(3) -0.0079(3) -0.0005(3) O1 0.0970(18) 0.1131(19) 0.0668(13) -0.0014(14) -0.0118(13) 0.0534(16) O2 0.128(2) 0.148(3) 0.0954(18) -0.0197(18) -0.0197(17) 0.089(2) O3 0.0903(18) 0.1101(19) 0.0608(13) 0.0114(13) -0.0057(13) 0.0350(17) O4 0.0814(14) 0.0737(13) 0.0621(12) 0.0030(11) 0.0020(11) 0.0329(12) O5 0.1037(18) 0.0757(14) 0.0699(13) 0.0132(12) 0.0026(14) 0.0357(14) O6 0.0773(13) 0.0488(10) 0.0630(11) 0.0034(9) -0.0037(10) 0.0033(10) O7 0.0836(14) 0.0465(10) 0.0567(10) -0.0045(9) -0.0035(10) 0.0021(10) O8 0.0708(13) 0.0611(12) 0.0603(11) -0.0012(9) -0.0113(10) 0.0116(10) O9 0.0972(17) 0.0759(15) 0.0671(13) -0.0043(12) -0.0191(12) -0.0037(14) O10 0.0876(16) 0.0832(15) 0.0786(14) 0.0020(13) -0.0127(13) -0.0164(13) O11 0.096(2) 0.1011(19) 0.113(2) 0.0012(17) -0.0057(17) -0.0286(17) O12 0.148(3) 0.114(2) 0.0996(19) 0.0014(17) -0.065(2) 0.015(2) O13 0.1016(18) 0.0593(12) 0.0739(14) -0.0130(11) -0.0052(14) -0.0070(12) O14 0.180(4) 0.111(2) 0.224(4) -0.114(3) 0.080(3) -0.060(2) O15 0.154(3) 0.0942(19) 0.118(2) 0.0459(18) 0.030(2) 0.034(2) O16 0.0835(14) 0.0704(13) 0.0564(11) 0.0076(10) 0.0079(11) 0.0233(12) O17 0.0695(14) 0.0953(17) 0.0586(11) 0.0062(12) 0.0004(11) 0.0229(13) O18 0.100(2) 0.197(3) 0.0868(18) 0.026(2) -0.0295(17) 0.003(2) O19 0.192(3) 0.0942(18) 0.0615(14) 0.0045(13) 0.0056(18) 0.081(2) N1 0.129(3) 0.109(3) 0.085(2) 0.001(2) -0.025(2) 0.041(2) N2 0.160(3) 0.0592(17) 0.0707(17) -0.0019(14) -0.001(2) 0.035(2) C1 0.262(8) 0.101(3) 0.130(4) 0.023(3) -0.070(5) -0.027(4) C2 0.136(5) 0.189(6) 0.120(4) 0.065(4) -0.039(4) -0.043(4) C3 0.139(4) 0.077(2) 0.090(3) 0.008(2) 0.045(3) 0.043(3) C4 0.090(2) 0.0647(18) 0.0499(15) 0.0091(14) 0.0078(16) 0.0291(17) C5 0.105(3) 0.079(2) 0.101(3) -0.002(2) 0.008(2) 0.022(2) C6 0.492(16) 0.087(3) 0.157(5) -0.035(4) -0.193(8) 0.060(6) C7 0.0719(18) 0.0509(15) 0.0494(14) -0.0061(12) -0.0045(14) 0.0121(14) C8 0.0700(19) 0.0527(16) 0.0507(14) -0.0009(13) -0.0010(14) 0.0212(15) C9 0.083(2) 0.0652(19) 0.0581(16) -0.0091(15) -0.0080(16) 0.0309(18) C11 0.086(2) 0.0694(19) 0.0563(16) 0.0039(15) 0.0029(17) 0.0167(18) C13 0.075(2) 0.0603(18) 0.0746(19) -0.0083(16) 0.0025(18) 0.0224(17) C14 0.088(2) 0.0544(17) 0.0664(18) -0.0140(15) -0.0046(17) 0.0037(17) C15 0.0763(19) 0.0413(15) 0.0515(14) -0.0021(12) -0.0096(14) 0.0156(14) C16 0.087(2) 0.083(2) 0.0624(18) 0.0096(17) 0.0064(18) 0.0350(19) C17 0.068(2) 0.075(2) 0.075(2) 0.0083(18) 0.0028(17) 0.0210(18) C18 0.077(2) 0.0705(19) 0.0614(17) -0.0025(15) -0.0029(16) 0.0220(17) C19 0.080(2) 0.0503(16) 0.0659(18) -0.0020(14) 0.0027(17) 0.0099(16) C20 0.081(2) 0.0579(17) 0.0656(18) 0.0076(15) 0.0105(17) 0.0124(16) C21 0.077(2) 0.0675(18) 0.0529(15) 0.0150(14) 0.0095(16) 0.0153(17) C22 0.085(2) 0.071(2) 0.0603(16) 0.0018(15) 0.0081(17) 0.0187(18) C23 0.078(2) 0.0600(17) 0.0587(16) 0.0054(14) 0.0003(15) 0.0162(16) C24 0.0688(19) 0.0656(19) 0.0645(17) 0.0067(15) -0.0073(15) 0.0044(16) C25 0.090(3) 0.0349(18) 0.0450(18) 0.000 0.000 0.0139(19) C26 0.079(2) 0.080(2) 0.079(2) 0.0121(18) -0.0103(18) 0.0137(18) C27 0.086(2) 0.0703(19) 0.0630(18) 0.0021(16) 0.0214(18) 0.0210(18) C28 0.094(3) 0.081(2) 0.0660(19) 0.0010(18) 0.022(2) 0.014(2) C29 0.097(3) 0.061(3) 0.053(2) 0.000 0.000 0.019(2) C30 0.069(2) 0.0714(19) 0.0619(17) 0.0060(16) -0.0030(15) 0.0119(17) C31 0.085(2) 0.0540(17) 0.076(2) -0.0005(16) 0.0092(19) -0.0020(17) C32 0.111(3) 0.108(3) 0.0620(19) -0.007(2) -0.006(2) 0.064(3) C33 0.077(2) 0.072(2) 0.085(2) -0.0113(19) 0.002(2) -0.0129(19) C34 0.107(3) 0.077(2) 0.070(2) 0.0027(18) 0.018(2) 0.038(2) C35 0.090(2) 0.0605(19) 0.073(2) -0.0247(16) -0.0064(19) 0.0117(19) C36 0.078(2) 0.073(2) 0.0708(19) 0.0085(17) -0.0173(17) 0.0013(18) C37 0.091(3) 0.095(3) 0.070(2) -0.009(2) 0.013(2) 0.036(2) C38 0.100(3) 0.085(2) 0.088(2) 0.007(2) 0.022(2) 0.017(2) C39 0.097(3) 0.078(2) 0.0655(19) -0.0128(18) 0.000(2) 0.035(2) C40 0.095(3) 0.078(2) 0.0710(19) 0.0158(18) 0.0109(19) 0.018(2) C41 0.081(2) 0.084(2) 0.088(2) 0.006(2) 0.017(2) 0.022(2) C42 0.092(3) 0.082(2) 0.075(2) 0.0223(19) 0.013(2) 0.016(2) C43 0.075(2) 0.073(2) 0.079(2) 0.0131(18) -0.0018(18) 0.0159(18) C44 0.076(2) 0.107(3) 0.080(2) 0.003(2) -0.007(2) 0.025(2) C45 0.086(3) 0.157(4) 0.119(3) -0.059(3) 0.020(3) 0.001(3) C46 0.082(2) 0.088(2) 0.087(2) 0.000(2) 0.017(2) 0.022(2) C47 0.094(3) 0.090(3) 0.102(3) 0.023(2) -0.017(2) 0.024(2) C48 0.095(3) 0.083(2) 0.075(2) 0.0115(19) -0.031(2) -0.009(2) C49 0.073(2) 0.092(2) 0.082(2) 0.0208(19) -0.0189(18) 0.0042(19) C50 0.108(3) 0.076(2) 0.096(3) -0.035(2) 0.011(2) -0.007(2) C51 0.092(3) 0.120(3) 0.098(3) 0.010(3) -0.033(2) 0.019(3) C52 0.073(3) 0.138(4) 0.067(2) 0.010(2) -0.016(2) 0.024(3) C53 0.087(3) 0.120(3) 0.075(2) -0.024(2) 0.008(2) 0.018(2) C54 0.105(3) 0.078(2) 0.077(2) 0.016(2) -0.002(2) 0.024(2) C55 0.105(3) 0.088(3) 0.096(3) -0.016(2) 0.035(3) 0.023(2) C56 0.096(3) 0.082(3) 0.115(3) -0.003(2) 0.014(3) 0.014(2) C57 0.139(4) 0.089(3) 0.112(3) -0.002(3) -0.019(3) 0.047(3) C58 0.098(3) 0.089(3) 0.099(3) 0.027(2) 0.017(3) 0.000(2) C59 0.096(3) 0.129(4) 0.122(3) -0.054(3) 0.027(3) -0.003(3) C60 0.101(3) 0.117(3) 0.083(2) 0.037(2) 0.014(2) 0.018(3) C61 0.130(4) 0.095(3) 0.091(3) 0.028(2) 0.033(3) 0.019(3) C62 0.094(3) 0.082(2) 0.099(3) 0.008(2) 0.014(2) -0.006(2) C63 0.079(3) 0.109(3) 0.123(3) 0.001(3) 0.034(3) 0.012(2) C64 0.115(4) 0.117(4) 0.172(5) -0.009(4) 0.066(4) 0.000(3) C65 0.114(3) 0.083(2) 0.088(2) 0.003(2) -0.013(2) 0.035(2) C66 0.120(4) 0.121(4) 0.196(6) -0.021(4) 0.063(4) -0.015(3) C67 0.101(3) 0.101(3) 0.119(3) -0.003(3) 0.045(3) 0.027(3) C68 0.117(3) 0.113(3) 0.102(3) 0.014(3) 0.043(3) 0.025(3) C69 0.121(4) 0.091(3) 0.114(3) 0.020(3) -0.019(3) 0.036(3) C70 0.122(4) 0.095(3) 0.161(5) -0.012(3) 0.048(4) -0.008(3) C71 0.156(5) 0.144(5) 0.148(4) 0.036(4) 0.083(4) 0.033(4) C72 0.114(4) 0.181(5) 0.104(3) 0.074(4) 0.017(3) 0.014(4) C73 0.164(5) 0.167(6) 0.173(6) 0.018(5) 0.107(5) 0.040(5) C74 0.112(4) 0.151(4) 0.120(4) 0.062(4) 0.016(3) -0.006(3) C75 0.133(4) 0.128(4) 0.170(5) 0.022(4) 0.071(4) 0.035(4) C76 0.139(5) 0.186(6) 0.130(4) 0.087(4) 0.025(4) -0.009(4) C77 0.072(2) 0.090(2) 0.0605(18) -0.0015(18) -0.0074(17) 0.032(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O17 1.853(3) . ? Ti1 O4 1.861(2) . ? Ti1 O16 1.862(2) . ? Ti1 O1 2.013(2) . ? Ti1 O5 2.012(3) . ? Ti1 O3 2.024(3) . ? Ti2 O8 1.858(2) . ? Ti2 O6 1.867(2) . ? Ti2 O7 1.874(2) . ? Ti2 O13 2.008(2) . ? Ti2 O9 2.013(2) . ? Ti2 O10 2.020(3) . ? O1 C32 1.293(4) . ? O2 C32 1.244(4) . ? O3 C52 1.270(5) . ? O4 C4 1.353(4) . ? O5 C54 1.281(5) . ? O6 C19 1.347(4) . ? O7 C7 1.350(3) . ? O8 C24 1.346(4) . ? O9 C48 1.283(4) . ? O10 C33 1.274(4) . ? O11 C33 1.233(4) . ? O12 C48 1.249(4) . ? O13 C50 1.283(5) . ? O14 C50 1.235(4) . ? O15 C54 1.244(4) . ? O16 C11 1.340(4) . ? O17 C77 1.328(4) . ? O18 C52 1.239(5) . ? O19 C3 1.230(5) . ? N1 C2 1.429(7) . ? N1 C1 1.468(6) . ? N2 C3 1.318(5) . ? N2 C6 1.412(6) . ? N2 C5 1.432(5) . ? C4 C21 1.382(5) . ? C4 C16 1.431(4) . ? C7 C15 1.383(4) . ? C7 C14 1.427(4) . ? C8 C13 1.407(5) . ? C8 C15 1.423(4) . ? C8 C9 1.436(4) . ? C9 C35 1.384(5) . ? C9 C39 1.416(5) . ? C11 C22 1.375(4) . ? C11 C40 1.425(5) . ? C13 C46 1.360(5) . ? C14 C35 1.385(5) . ? C14 C50 1.472(5) . ? C15 C25 1.517(3) . ? C16 C34 1.384(5) . ? C16 C32 1.476(6) . ? C17 C77 1.389(5) 2_665 ? C17 C41 1.407(5) . ? C17 C18 1.507(5) . ? C18 C30 1.523(4) . ? C19 C20 1.387(5) . ? C19 C31 1.426(5) . ? C20 C42 1.423(5) . ? C20 C23 1.501(5) . ? C21 C27 1.424(5) . ? C21 C23 1.504(4) . ? C22 C38 1.426(5) . ? C22 C29 1.511(4) . ? C24 C30 1.377(4) . ? C24 C36 1.438(4) . ? C25 C15 1.517(3) 2_665 ? C26 C49 1.384(5) . ? C26 C47 1.410(5) . ? C26 C43 1.424(5) . ? C27 C53 1.406(5) . ? C27 C28 1.428(5) . ? C28 C34 1.388(6) . ? C28 C55 1.418(5) . ? C29 C22 1.511(4) 2_665 ? C30 C43 1.423(5) . ? C31 C62 1.366(5) . ? C31 C33 1.496(5) . ? C36 C49 1.372(5) . ? C36 C48 1.454(5) . ? C37 C39 1.333(6) . ? C37 C46 1.414(5) . ? C38 C68 1.421(6) . ? C38 C67 1.427(6) . ? C40 C61 1.377(5) . ? C40 C54 1.491(5) . ? C41 C56 1.417(6) . ? C41 C63 1.433(6) . ? C42 C58 1.401(6) . ? C42 C60 1.404(6) . ? C43 C65 1.413(5) . ? C44 C51 1.365(6) . ? C44 C77 1.433(5) . ? C44 C52 1.482(6) . ? C45 C53 1.351(6) . ? C45 C59 1.397(7) . ? C47 C69 1.350(6) . ? C51 C63 1.383(6) 2_665 ? C55 C59 1.354(6) . ? C56 C70 1.378(6) . ? C57 C65 1.357(5) . ? C57 C69 1.412(6) . ? C58 C62 1.414(6) . ? C58 C74 1.445(6) . ? C60 C72 1.389(6) . ? C61 C68 1.409(6) . ? C63 C51 1.383(6) 2_665 ? C63 C64 1.412(7) . ? C64 C66 1.372(8) . ? C66 C70 1.371(8) . ? C67 C75 1.351(6) . ? C68 C71 1.430(7) . ? C71 C73 1.347(8) . ? C72 C76 1.388(8) . ? C73 C75 1.389(8) . ? C74 C76 1.358(8) . ? C77 C17 1.390(5) 2_665 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O17 Ti1 O4 96.81(10) . . ? O17 Ti1 O16 93.65(10) . . ? O4 Ti1 O16 95.22(10) . . ? O17 Ti1 O1 95.76(11) . . ? O4 Ti1 O1 84.52(10) . . ? O16 Ti1 O1 170.55(11) . . ? O17 Ti1 O5 169.37(11) . . ? O4 Ti1 O5 93.81(10) . . ? O16 Ti1 O5 84.93(9) . . ? O1 Ti1 O5 85.66(11) . . ? O17 Ti1 O3 85.13(12) . . ? O4 Ti1 O3 169.73(10) . . ? O16 Ti1 O3 94.71(10) . . ? O1 Ti1 O3 85.25(10) . . ? O5 Ti1 O3 84.49(11) . . ? O8 Ti2 O6 93.82(9) . . ? O8 Ti2 O7 95.62(9) . . ? O6 Ti2 O7 96.33(9) . . ? O8 Ti2 O13 170.85(9) . . ? O6 Ti2 O13 95.24(9) . . ? O7 Ti2 O13 84.67(9) . . ? O8 Ti2 O9 85.11(9) . . ? O6 Ti2 O9 168.94(10) . . ? O7 Ti2 O9 94.73(10) . . ? O13 Ti2 O9 85.75(10) . . ? O8 Ti2 O10 94.86(10) . . ? O6 Ti2 O10 84.50(10) . . ? O7 Ti2 O10 169.40(10) . . ? O13 Ti2 O10 84.73(10) . . ? 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= 0.06081 0.01136 -0.00568 0.03497 O4 4 0.828862 0.974547 0.129252 11.00000 0.08139 0.07370 = 0.06213 0.00301 0.00196 0.03289 O5 4 0.818898 0.990241 0.075309 11.00000 0.10375 0.07574 = 0.06993 0.01321 0.00260 0.03570 O6 4 0.939173 0.966432 0.197026 11.00000 0.07731 0.04877 = 0.06304 0.00343 -0.00368 0.00326 O7 4 0.922638 0.924902 0.238669 11.00000 0.08357 0.04652 = 0.05671 -0.00448 -0.00354 0.00205 O8 4 0.977295 0.911659 0.204860 11.00000 0.07078 0.06106 = 0.06029 -0.00115 -0.01131 0.01157 O9 4 0.994433 0.928978 0.252980 11.00000 0.09719 0.07591 = 0.06708 -0.00434 -0.01905 -0.00370 O10 4 1.001770 0.975822 0.215637 11.00000 0.08765 0.08315 = 0.07861 0.00201 -0.01271 -0.01644 O11 4 1.037397 1.006912 0.193547 11.00000 0.09562 0.10111 = 0.11328 0.00115 -0.00565 -0.02855 O12 4 1.033495 0.899794 0.273977 11.00000 0.14766 0.11356 = 0.09959 0.00144 -0.06521 0.01470 O13 4 0.949963 0.980778 0.251803 11.00000 0.10160 0.05930 = 0.07394 -0.01296 -0.00523 -0.00701 O14 4 0.925367 1.009025 0.283213 11.00000 0.18008 0.11141 = 0.22358 -0.11369 0.08002 -0.05950 O15 4 0.849010 1.013997 0.044066 11.00000 0.15402 0.09420 = 0.11847 0.04590 0.03036 0.03366 O16 4 0.835239 0.930719 0.088529 11.00000 0.08352 0.07043 = 0.05639 0.00761 0.00794 0.02329 O17 4 0.780243 0.925577 0.121695 11.00000 0.06950 0.09532 = 0.05856 0.00625 0.00037 0.02288 O18 4 0.724620 0.923199 0.051878 11.00000 0.10001 0.19676 = 0.08684 0.02647 -0.02955 0.00289 O19 4 0.916420 0.828962 0.201455 11.00000 0.19209 0.09420 = 0.06145 0.00451 0.00558 0.08066 N1 3 0.742440 0.962755 0.011679 11.00000 0.12901 0.10878 = 0.08535 0.00062 -0.02488 0.04054 AFIX 43 H1A 2 0.728149 0.969792 0.023424 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 3 0.947773 0.797674 0.230377 11.00000 0.16013 0.05923 = 0.07069 -0.00187 -0.00097 0.03485 C1 1 0.731334 0.942574 -0.010693 11.00000 0.26202 0.10093 = 0.13021 0.02336 -0.06964 -0.02730 AFIX 33 H1B 2 0.706718 0.939028 -0.009702 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.736837 0.953413 -0.026964 11.00000 -1.50000 H1D 2 0.743182 0.922081 -0.010047 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 0.778771 0.969841 0.012491 11.00000 0.13567 0.18861 = 0.12033 0.06534 -0.03935 -0.04266 AFIX 33 H2A 2 0.783728 0.983066 0.027656 11.00000 -1.50000 H2B 2 0.791667 0.949943 0.013640 11.00000 -1.50000 H2C 2 0.785322 0.981275 -0.003277 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.936073 0.825131 0.220383 11.00000 0.13859 0.07674 = 0.08952 0.00782 0.04528 0.04280 AFIX 43 H3A 2 0.943628 0.843994 0.228691 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.828818 0.999837 0.146309 11.00000 0.09018 0.06473 = 0.04991 0.00909 0.00779 0.02914 C5 1 0.971063 0.795147 0.252364 11.00000 0.10526 0.07944 = 0.10089 -0.00237 0.00801 0.02196 AFIX 33 H5A 2 0.975760 0.772677 0.255916 11.00000 -1.50000 H5B 2 0.992394 0.806122 0.248263 11.00000 -1.50000 H5C 2 0.960643 0.804947 0.267648 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C6 1 0.937417 0.767734 0.219294 11.00000 0.49215 0.08742 = 0.15721 -0.03535 -0.19287 0.05979 AFIX 33 H6A 2 0.948189 0.750268 0.228817 11.00000 -1.50000 H6B 2 0.912619 0.765689 0.220441 11.00000 -1.50000 H6C 2 0.944403 0.766893 0.201089 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C7 1 0.898725 0.929887 0.257770 11.00000 0.07193 0.05089 = 0.04941 -0.00613 -0.00453 0.01210 C8 1 0.848348 0.911094 0.282187 11.00000 0.06998 0.05269 = 0.05071 -0.00091 -0.00101 0.02122 C9 1 0.850264 0.939561 0.298503 11.00000 0.08287 0.06524 = 0.05812 -0.00906 -0.00802 0.03086 C11 1 0.861149 0.931931 0.070873 11.00000 0.08620 0.06942 = 0.05630 0.00392 0.00290 0.01670 C13 1 0.820413 0.889700 0.286496 11.00000 0.07480 0.06033 = 0.07457 -0.00828 0.00252 0.02242 AFIX 43 H13A 2 0.818120 0.871486 0.275773 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.899935 0.958822 0.273243 11.00000 0.08768 0.05440 = 0.06639 -0.01402 -0.00463 0.00367 C15 1 0.874041 0.906139 0.262359 11.00000 0.07627 0.04126 = 0.05154 -0.00210 -0.00956 0.01559 C16 1 0.799764 1.021491 0.146748 11.00000 0.08691 0.08254 = 0.06242 0.00959 0.00645 0.03500 C17 1 1.000088 0.869382 0.138130 11.00000 0.06781 0.07495 = 0.07484 0.00826 0.00276 0.02101 C18 1 0.978712 0.868272 0.163075 11.00000 0.07706 0.07049 = 0.06142 -0.00252 -0.00289 0.02200 AFIX 23 H18A 2 0.961377 0.851341 0.161167 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.966453 0.888739 0.164788 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.947773 0.985921 0.176664 11.00000 0.08034 0.05027 = 0.06586 -0.00195 0.00267 0.00994 C20 1 0.922495 0.993209 0.158049 11.00000 0.08063 0.05787 = 0.06555 0.00757 0.01050 0.01235 C21 1 0.857243 1.004285 0.162610 11.00000 0.07714 0.06747 = 0.05289 0.01504 0.00945 0.01533 C22 1 0.882405 0.905308 0.068128 11.00000 0.08549 0.07095 = 0.06027 0.00181 0.00805 0.01874 C23 1 0.886385 0.980029 0.161265 11.00000 0.07772 0.06005 = 0.05873 0.00540 0.00030 0.01620 AFIX 23 H23A 2 0.885821 0.967130 0.177302 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.881793 0.965470 0.146604 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.997021 0.885022 0.208378 11.00000 0.06878 0.06562 = 0.06453 0.00671 -0.00726 0.00437 C25 1 0.875000 0.875000 0.246377 10.50000 0.08985 0.03491 = 0.04502 0.00000 0.00000 0.01392 AFIX 43 H25A 2 0.875001 0.874999 0.227992 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 1.037143 0.829101 0.216414 11.00000 0.07878 0.07981 = 0.07912 0.01211 -0.01034 0.01370 C27 1 0.856990 1.030528 0.180921 11.00000 0.08573 0.07035 = 0.06304 0.00206 0.02140 0.02097 C28 1 0.828673 1.052913 0.181000 11.00000 0.09398 0.08109 = 0.06597 0.00103 0.02202 0.01448 C29 1 0.875000 0.875000 0.083974 10.50000 0.09734 0.06110 = 0.05330 0.00000 0.00000 0.01897 AFIX 43 H29A 2 0.874998 0.875000 0.102359 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.998755 0.862175 0.188563 11.00000 0.06939 0.07135 = 0.06191 0.00602 -0.00302 0.01192 C31 1 0.981756 0.999556 0.175117 11.00000 0.08528 0.05398 = 0.07623 -0.00053 0.00924 -0.00202 C32 1 0.768908 1.016945 0.129816 11.00000 0.11097 0.10778 = 0.06204 -0.00747 -0.00605 0.06363 C33 1 1.008790 0.993766 0.195833 11.00000 0.07696 0.07165 = 0.08496 -0.01128 0.00219 -0.01292 C34 1 0.801072 1.047684 0.163864 11.00000 0.10654 0.07698 = 0.07016 0.00274 0.01765 0.03803 AFIX 43 H34A 2 0.782720 1.062368 0.163882 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.875960 0.962232 0.293459 11.00000 0.08999 0.06049 = 0.07314 -0.02468 -0.00637 0.01169 AFIX 43 H35A 2 0.877179 0.980583 0.304129 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.016126 0.880996 0.232588 11.00000 0.07763 0.07275 = 0.07080 0.00851 -0.01728 0.00132 C37 1 0.799616 0.922423 0.322605 11.00000 0.09135 0.09538 = 0.07036 -0.00895 0.01305 0.03612 AFIX 43 H37A 2 0.783639 0.925699 0.336136 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.910461 0.906702 0.049740 11.00000 0.09956 0.08543 = 0.08839 0.00674 0.02175 0.01736 C39 1 0.825363 0.943579 0.318850 11.00000 0.09688 0.07789 = 0.06554 -0.01276 0.00035 0.03477 AFIX 43 H39A 2 0.827021 0.961526 0.329933 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.866038 0.960628 0.055582 11.00000 0.09512 0.07761 = 0.07096 0.01584 0.01093 0.01840 C41 1 1.025257 0.893746 0.134454 11.00000 0.08099 0.08446 = 0.08849 0.00585 0.01691 0.02215 C42 1 0.931432 1.012776 0.135887 11.00000 0.09215 0.08170 = 0.07524 0.02228 0.01256 0.01644 C43 1 1.017579 0.832880 0.192716 11.00000 0.07492 0.07327 = 0.07947 0.01311 -0.00176 0.01594 C44 1 0.735860 0.902544 0.094340 11.00000 0.07568 0.10695 = 0.07998 0.00294 -0.00677 0.02512 C45 1 0.881350 1.060003 0.217382 11.00000 0.08621 0.15746 = 0.11877 -0.05942 0.01969 0.00126 AFIX 43 H45A 2 0.898607 1.061981 0.230148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.796678 0.894988 0.305949 11.00000 0.08179 0.08817 = 0.08654 -0.00004 0.01698 0.02218 AFIX 43 H46A 2 0.778424 0.880484 0.308307 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 1.056256 0.800338 0.220456 11.00000 0.09447 0.08975 = 0.10212 0.02293 -0.01747 0.02357 AFIX 43 H47A 2 1.069947 0.798283 0.235512 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 1.014628 0.904231 0.254206 11.00000 0.09516 0.08339 = 0.07453 0.01152 -0.03083 -0.00922 C49 1 1.035926 0.853475 0.235214 11.00000 0.07257 0.09209 = 0.08166 0.02083 -0.01891 0.00418 AFIX 43 H49A 2 1.049231 0.851082 0.250436 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.926123 0.984400 0.269287 11.00000 0.10787 0.07634 = 0.09553 -0.03455 0.01081 -0.00732 C51 1 0.710401 0.879671 0.091947 11.00000 0.09185 0.11975 = 0.09757 0.00982 -0.03262 0.01905 AFIX 43 H51A 2 0.696783 0.879755 0.076761 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.742170 0.925558 0.072331 11.00000 0.07313 0.13846 = 0.06729 0.01007 -0.01585 0.02393 C53 1 0.882848 1.034905 0.200237 11.00000 0.08728 0.11957 = 0.07536 -0.02352 0.00801 0.01761 AFIX 43 H53A 2 0.901239 1.020312 0.201219 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.843675 0.989982 0.058411 11.00000 0.10489 0.07792 = 0.07660 0.01615 -0.00201 0.02449 C55 1 0.828830 1.079511 0.198788 11.00000 0.10480 0.08773 = 0.09575 -0.01607 0.03467 0.02289 AFIX 43 H55A 2 0.810922 1.094651 0.198206 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 1.030369 0.919435 0.152683 11.00000 0.09638 0.08196 = 0.11502 -0.00307 0.01400 0.01447 AFIX 43 H56A 2 1.016615 0.920561 0.167771 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 1.034570 0.778756 0.179837 11.00000 0.13901 0.08925 = 0.11190 -0.00233 -0.01920 0.04720 AFIX 43 H57A 2 1.033261 0.761553 0.167971 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.964848 1.026090 0.134301 11.00000 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0.08823 0.00255 -0.01268 0.03541 AFIX 43 H65A 2 1.003842 0.808248 0.159389 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 1.077187 0.941283 0.127001 11.00000 0.12008 0.12080 = 0.19564 -0.02063 0.06295 -0.01458 AFIX 43 H66A 2 1.095067 0.956283 0.125079 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.935639 0.881427 0.047453 11.00000 0.10059 0.10087 = 0.11873 -0.00256 0.04477 0.02668 AFIX 43 H67A 2 0.934486 0.863418 0.058507 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.914960 0.934758 0.033764 11.00000 0.11691 0.11281 = 0.10228 0.01381 0.04257 0.02476 C69 1 1.055042 0.775715 0.202862 11.00000 0.12133 0.09104 = 0.11442 0.01989 -0.01918 0.03650 AFIX 43 H69A 2 1.067647 0.756817 0.205900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 1.055392 0.942767 0.148405 11.00000 0.12169 0.09548 = 0.16116 -0.01176 0.04781 -0.00829 AFIX 43 H70A 2 1.057545 0.959881 0.160284 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.942081 0.935466 0.014444 11.00000 0.15608 0.14363 = 0.14755 0.03639 0.08331 0.03277 AFIX 43 H71A 2 0.944668 0.953435 0.003488 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.917421 1.037581 0.093523 11.00000 0.11352 0.18068 = 0.10376 0.07356 0.01663 0.01352 AFIX 43 H72A 2 0.901643 1.041113 0.079900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.963871 0.910018 0.012167 11.00000 0.16389 0.16744 = 0.17312 0.01800 0.10744 0.04007 AFIX 43 H73A 2 0.980856 0.910074 -0.000908 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.973801 1.046371 0.112020 11.00000 0.11240 0.15133 = 0.12029 0.06225 0.01612 -0.00614 AFIX 43 H74A 2 0.995706 1.055818 0.111014 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.961144 0.883698 0.029212 11.00000 0.13279 0.12836 = 0.16966 0.02161 0.07070 0.03487 AFIX 43 H75A 2 0.977428 0.867083 0.028022 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.950173 1.051617 0.092542 11.00000 0.13853 0.18624 = 0.13021 0.08716 0.02517 -0.00939 AFIX 43 H76A 2 0.956036 1.064829 0.078317 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.755904 0.903149 0.118202 11.00000 0.07182 0.09008 = 0.06051 -0.00152 -0.00737 0.03173 HKLF 4 REM a in Fddd REM R1 = 0.0670 for 9582 Fo > 4sig(Fo) and 0.0906 for all 15141 data REM 875 parameters refined using 38 restraints END WGHT 0.1411 0.0000 REM Highest difference peak 0.410, deepest hole -0.250, 1-sigma level 0.063 Q1 1 0.8992 0.8769 0.2346 11.00000 0.05 0.41 Q2 1 0.8999 0.8702 0.0956 11.00000 0.05 0.37 Q3 1 0.8767 0.8802 0.0750 11.00000 0.05 0.25 Q4 1 0.9178 0.9678 0.1942 11.00000 0.05 0.25 Q5 1 0.9313 0.9383 0.2296 11.00000 0.05 0.24 ; _shelx_res_checksum 15586 _shelx_hkl_file ; 0 0 -4 11141 9 28 -984.95 14.68 1.0000 0 0 8 716 66 2502 -505.74 305.76 1.0000 0 0 12 16308 120 5563 472.11 3.18 1.0000 0 0 16 971 121 4131 -201.87 -215.17 1.0000 0 0 20 9 24 57 -62.22 69.84 1.0000 0 0 -24 50 19 555 -217.75 5.03 1.0000 0 0 -28 123 26 859 -161.68 -11.23 1.0000 0 0 -32 45 11 37 37.88 46.57 1.0000 0 0 -36 3 10 0 -14.47 5.74 1.0000 0 0 -40 2045 51 2222 18.23 8.60 1.0000 0 0 -44 267 20 221 -13.29 -12.76 1.0000 0 0 -48 552 27 525 4.84 2.68 1.0000 0 0 -52 151 17 183 -10.93 1.85 1.0000 0 -2 6 6691 123 18488 -481.05 -21.84 1.0000 0 2 -6 6447 130 18080 -481.05 21.84 1.0000 0 -2 10 5495 19 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