data_zuckermann29 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic zuckermann29 _chemical_name_common 0334-84-03 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C22 H26 N2 O2' _chemical_formula_weight 350.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _diffrn_refln_scan_width 1.0 _diffrn_refln_scan_rate 10 _space_group.centring_type primitive _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.6897(11) _cell_length_b 5.9729(7) _cell_length_c 16.0765(17) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.997(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 930.30(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 3508 _cell_measurement_theta_min 2.53 _cell_measurement_theta_max 25.33 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.251 _exptl_crystal_F_000 376 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.070 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.080 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.994 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.998 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.836 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.928 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'microfocus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366 _diffrn_reflns_number 10643 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0488 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0519 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -5 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.102 _diffrn_reflns_theta_max 25.335 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _reflns_number_total 1676 _reflns_number_gt 1128 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-32' _computing_publication_material 'WinGX' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0649P)^2^+0.2597P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_coef 0.025(4) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 1676 _refine_ls_number_parameters 120 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0822 _refine_ls_R_factor_gt 0.0520 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1380 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1202 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.060 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.93149(19) 0.6802(3) 0.54377(11) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.91720(18) 0.3120(3) 0.47416(12) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.8665 0.2942 0.4206 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.8996 0.1760 0.5075 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.71204(18) 0.4848(4) 0.53784(11) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.6626 0.4030 0.4928 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.6720 0.6370 0.5412 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.69097(18) 0.3638(3) 0.62021(11) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.7350 0.2143 0.6180 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.7361 0.4497 0.6658 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.53978(19) 0.3370(3) 0.63818(11) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.46881(19) 0.1438(3) 0.61471(11) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5163 0.0271 0.5871 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.32935(19) 0.1197(3) 0.63125(11) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2831 -0.0135 0.6144 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.25591(19) 0.2856(3) 0.67173(11) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.32751(19) 0.4787(3) 0.69478(11) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.2801 0.5954 0.7225 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.46663(18) 0.5041(3) 0.67807(11) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.5126 0.6381 0.6942 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.10605(19) 0.2569(4) 0.69241(13) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.0966 0.2463 0.7529 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.0705 0.1198 0.6663 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.0534 0.3859 0.6715 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.85837(15) 0.5019(3) 0.51749(9) 0.0213(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.88059(14) 0.8382(2) 0.58246(8) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0251(11) 0.0209(12) 0.0193(10) 0.0040(9) 0.0012(8) 0.0013(9) C2 0.0269(11) 0.0203(12) 0.0227(10) -0.0012(9) 0.0017(8) -0.0028(9) C3 0.0211(11) 0.0255(12) 0.0242(11) 0.0036(9) 0.0007(8) -0.0014(8) C4 0.0242(11) 0.0273(12) 0.0222(10) 0.0030(9) -0.0011(8) -0.0002(9) C5 0.0249(11) 0.0250(12) 0.0161(10) 0.0035(9) -0.0015(8) 0.0007(9) C6 0.0295(11) 0.0209(12) 0.0210(10) -0.0001(9) 0.0001(8) 0.0011(9) C7 0.0304(12) 0.0228(12) 0.0234(11) 0.0012(9) -0.0035(9) -0.0078(9) C8 0.0238(11) 0.0278(12) 0.0183(10) 0.0040(9) -0.0021(8) -0.0018(9) C9 0.0273(11) 0.0257(12) 0.0181(10) -0.0017(9) 0.0003(8) 0.0032(9) C10 0.0258(11) 0.0209(11) 0.0180(10) 0.0013(9) -0.0034(8) -0.0040(9) C11 0.0265(12) 0.0409(14) 0.0296(12) 0.0044(10) -0.0009(9) -0.0040(10) N1 0.0203(9) 0.0185(10) 0.0251(9) 0.0009(7) 0.0003(7) -0.0012(7) O1 0.0349(9) 0.0249(9) 0.0324(8) -0.0040(7) 0.0067(6) 0.0007(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.238(2) . ? C1 N1 1.343(2) . ? C1 C2 1.500(3) 3_766 ? C2 N1 1.453(2) . ? C2 C1 1.500(3) 3_766 ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? C3 N1 1.464(2) . ? C3 C4 1.526(3) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 C5 1.507(3) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C10 1.388(3) . ? C5 C6 1.392(3) . ? C6 C7 1.389(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.388(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.393(3) . ? C8 C11 1.505(3) . ? C9 C10 1.387(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 N1 123.37(17) . . ? O1 C1 C2 118.18(17) . 3_766 ? N1 C1 C2 118.45(17) . 3_766 ? N1 C2 C1 117.43(16) . 3_766 ? N1 C2 H2A 107.9 . . ? C1 C2 H2A 107.9 3_766 . ? N1 C2 H2B 107.9 . . ? C1 C2 H2B 107.9 3_766 . ? H2A C2 H2B 107.2 . . ? N1 C3 C4 111.82(15) . . ? N1 C3 H3A 109.3 . . ? C4 C3 H3A 109.3 . . ? N1 C3 H3B 109.3 . . ? C4 C3 H3B 109.3 . . ? H3A C3 H3B 107.9 . . ? C5 C4 C3 111.23(15) . . ? C5 C4 H4A 109.4 . . ? C3 C4 H4A 109.4 . . ? C5 C4 H4B 109.4 . . ? C3 C4 H4B 109.4 . . ? H4A C4 H4B 108.0 . . ? C10 C5 C6 117.87(17) . . ? C10 C5 C4 121.23(18) . . ? C6 C5 C4 120.90(17) . . ? C7 C6 C5 120.77(18) . . ? C7 C6 H6 119.6 . . ? C5 C6 H6 119.6 . . ? C8 C7 C6 121.61(19) . . ? C8 C7 H7 119.2 . . ? C6 C7 H7 119.2 . . ? C7 C8 C9 117.30(17) . . ? C7 C8 C11 121.78(18) . . ? C9 C8 C11 120.90(18) . . ? C10 C9 C8 121.33(18) . . ? C10 C9 H9 119.3 . . ? C8 C9 H9 119.3 . . ? C9 C10 C5 121.12(18) . . ? C9 C10 H10 119.4 . . ? C5 C10 H10 119.4 . . ? C8 C11 H11A 109.5 . . ? C8 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C8 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C1 N1 C2 124.10(15) . . ? C1 N1 C3 119.51(15) . . ? C2 N1 C3 116.25(15) . . ? _refine_diff_density_max 0.235 _refine_diff_density_min -0.235 _refine_diff_density_rms 0.074 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL shelxt_a.res in P2(1)/c CELL 0.71073 9.6897 5.9729 16.0765 90.000 90.997 90.000 ZERR 2.00 0.0011 0.0007 0.0017 0.000 0.005 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O UNIT 44 52 4 4 MERG 2 FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.030 0.050 0.070 ACTA 50.00 BOND $H LIST 4 WPDB -2 L.S. 10 TEMP -173.00 WGHT 0.064900 0.259700 EXTI 0.024904 FVAR 0.29870 C1 1 0.931492 0.680184 0.543770 11.00000 0.02506 0.02092 = 0.01929 0.00398 0.00122 0.00126 C2 1 0.917203 0.311968 0.474160 11.00000 0.02688 0.02026 = 0.02272 -0.00117 0.00169 -0.00277 AFIX 23 H2A 2 0.866499 0.294187 0.420573 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.899594 0.175961 0.507535 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.712042 0.484840 0.537840 11.00000 0.02113 0.02546 = 0.02417 0.00358 0.00068 -0.00136 AFIX 23 H3A 2 0.662556 0.403002 0.492842 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.672040 0.637025 0.541178 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.690971 0.363759 0.620210 11.00000 0.02417 0.02726 = 0.02223 0.00297 -0.00111 -0.00019 AFIX 23 H4A 2 0.734972 0.214337 0.617999 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.736124 0.449736 0.665754 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.539782 0.336971 0.638181 11.00000 0.02486 0.02499 = 0.01610 0.00354 -0.00150 0.00069 C6 1 0.468807 0.143814 0.614713 11.00000 0.02945 0.02090 = 0.02095 -0.00010 0.00009 0.00109 AFIX 43 H6 2 0.516284 0.027078 0.587064 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.329351 0.119746 0.631252 11.00000 0.03036 0.02281 = 0.02341 0.00118 -0.00355 -0.00780 AFIX 43 H7 2 0.283110 -0.013455 0.614449 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.255915 0.285573 0.671731 11.00000 0.02375 0.02780 = 0.01831 0.00399 -0.00206 -0.00181 C9 1 0.327509 0.478715 0.694777 11.00000 0.02726 0.02572 = 0.01813 -0.00170 0.00027 0.00318 AFIX 43 H9 2 0.280121 0.595435 0.722491 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.466631 0.504051 0.678069 11.00000 0.02579 0.02091 = 0.01804 0.00132 -0.00337 -0.00404 AFIX 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