data_sd_nh_f_0m _audit_creation_date 2014-06-11 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.03.20 svn.r2914 for OlexSys, GUI svn.r4816) ; _shelxl_version_number 2014-3 _publ_contact_author_name 'Dr. S. B. Mandal' _publ_contact_author_address ; Chemistry Division CSIR-Indian Institute of Chemical Biology 4, Raja S. C. Mullick Road Jadavpur Kolkata-700032 India ; _publ_contact_author_email sbmandal@iicb.res.in _publ_contact_author_fax '91(033)2473-****' _publ_contact_author_phone '91(033)****-****' _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122. ; _chemical_name_common 'oxazocinyl acetate' _chemical_name_systematic ; (3S,5R,6aR,7aR,10aR,10bR)-1-benzyl-9,9-dimethyloctahydro-3,10b-methano [1,3]dioxolo[4',5':4,5]furo[3,2-c][1,2]oxazocin-5-yl acetate ; _chemical_formula_moiety 'C21 H27 N O6' _chemical_formula_sum 'C21 H27 N O6' _chemical_formula_weight 389.43 _chemical_absolute_configuration rm _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _space_group_name_Hall 'P 2yb' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 12.804(4) _cell_length_b 5.996(2) _cell_length_c 13.750(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.29(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1002.4(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 4034 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 22.25 _cell_measurement_theta_min 2.62 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.094 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6605 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1286 before and 0.0639 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8859. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.290 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_F_000 416 _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0460 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0523 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.935 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.947 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -5 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 11748 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.836 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.838 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.770 _diffrn_reflns_theta_min 1.675 _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.935 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.947 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.617 _reflns_Friedel_fraction_full 0.713 _reflns_Friedel_fraction_max 0.707 _reflns_number_gt 2558 _reflns_number_total 3963 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.205 _refine_diff_density_min -0.233 _refine_diff_density_rms 0.064 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 731 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -1.2(10) _refine_ls_extinction_coef 0.027(7) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.085 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 257 _refine_ls_number_reflns 3963 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0883 _refine_ls_R_factor_gt 0.0574 _refine_ls_restrained_S_all 1.084 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0890P)^2^+0.1706P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1487 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1965 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C2(H2), C4(H4), C6(H6), C9(H9), C10(H10) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3A,H3B), C5(H5A,H5B), C7(H7A,H7B), C8(H8A,H8B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C15(H15), C16(H16), C17(H17), C18(H18), C19(H19) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C12(H12A,H12B,H12C), C13(H13A,H13B,H13C), C21(H21A,H21B,H21C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.9278(3) -0.3006(7) -0.2168(3) 0.0429(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -1.0015(3) -0.1822(7) -0.3132(3) 0.0448(9) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.9536 -0.0921 -0.3410 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C -1.0955(3) -0.0363(8) -0.3087(3) 0.0512(10) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -1.1383 0.0017 -0.3783 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H -1.0648 0.1014 -0.2745 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C -1.1736(3) -0.1292(8) -0.2556(3) 0.0537(11) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -1.1959 -0.2808 -0.2801 0.064 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C -1.1314(3) -0.1269(9) -0.1399(3) 0.0562(11) Uani 1 1 d . . . . . H5A H -1.1821 -0.2100 -0.1140 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . . H5B H -1.1306 0.0260 -0.1165 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C -1.0176(4) -0.2243(8) -0.0947(3) 0.0512(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -1.0070 -0.2713 -0.0240 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C -0.9918(4) -0.4177(7) -0.1546(3) 0.0512(10) Uani 1 1 d . . . . . H7A H -1.0584 -0.4864 -0.1987 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H -0.9473 -0.5298 -0.1094 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C -0.7651(3) -0.2287(8) -0.0670(3) 0.0517(10) Uani 1 1 d . . . . . H8A H -0.7218 -0.3170 -0.0994 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H -0.7906 -0.3266 -0.0230 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C -0.8671(4) -0.4669(8) -0.2646(3) 0.0526(10) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.8457 -0.6038 -0.2243 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C -0.9506(3) -0.5087(8) -0.3719(3) 0.0516(10) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.9731 -0.6655 -0.3814 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C -0.7800(4) -0.4255(9) -0.3856(4) 0.0616(12) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.7237(6) -0.6484(14) -0.3812(5) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.7538 -0.7529 -0.3442 0.157 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12B H -0.6463 -0.6317 -0.3470 0.157 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12C H -0.7353 -0.7024 -0.4495 0.157 Uiso 1 1 calc GR . . . . C13 C -0.7307(6) -0.2433(13) -0.4299(6) 0.100(2) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.6569 -0.2160 -0.3865 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H -0.7736 -0.1102 -0.4349 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H -0.7296 -0.2859 -0.4968 0.150 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14 C -0.6946(3) -0.0492(8) -0.0037(3) 0.0486(10) Uani 1 1 d . . . . . C15 C -0.6566(4) -0.0667(10) 0.1015(4) 0.0667(14) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.6780 -0.1857 0.1343 0.080 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C -0.5850(5) 0.0979(12) 0.1586(4) 0.0822(17) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.5611 0.0889 0.2297 0.099 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C -0.5507(5) 0.2670(11) 0.1131(5) 0.0852(18) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.5003 0.3692 0.1525 0.102 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C -0.5890(4) 0.2905(11) 0.0093(5) 0.0796(16) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.5674 0.4115 -0.0222 0.096 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C -0.6601(4) 0.1329(10) -0.0486(4) 0.0635(12) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.6856 0.1485 -0.1194 0.076 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C -1.3605(4) -0.0499(12) -0.3541(4) 0.0671(14) Uani 1 1 d . . . . . C21 C -1.4482(4) 0.1219(14) -0.3755(4) 0.0875(19) Uani 1 1 d . . . . . H21A H -1.5002 0.0962 -0.4420 0.131 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21B H -1.4160 0.2671 -0.3737 0.131 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21C H -1.4850 0.1135 -0.3246 0.131 Uiso 1 1 calc GR . . . . N1 N -0.8606(3) -0.1341(6) -0.1463(2) 0.0457(8) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.9371(2) -0.0512(5) -0.0955(2) 0.0531(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -1.0416(2) -0.3655(5) -0.3823(2) 0.0534(7) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.7772(2) -0.3597(7) -0.2849(2) 0.0661(10) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.8937(3) -0.4430(6) -0.4401(2) 0.0600(8) Uani 1 1 d . . . . . O5 O -1.2694(2) 0.0176(6) -0.2828(3) 0.0670(10) Uani 1 1 d . . . . . O6 O -1.3683(4) -0.2259(10) -0.3942(3) 0.1026(16) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.042(2) 0.048(2) 0.038(2) -0.0025(16) 0.0116(17) 0.0026(16) C2 0.042(2) 0.051(2) 0.041(2) -0.0033(17) 0.0122(16) -0.0031(18) C3 0.049(2) 0.058(2) 0.043(2) 0.002(2) 0.0092(17) 0.009(2) C4 0.042(2) 0.057(2) 0.057(3) -0.006(2) 0.0085(19) 0.007(2) C5 0.046(2) 0.069(3) 0.055(2) -0.005(2) 0.018(2) -0.002(2) C6 0.052(2) 0.059(2) 0.043(2) 0.004(2) 0.0151(18) 0.004(2) C7 0.053(2) 0.050(2) 0.049(2) 0.0047(19) 0.0124(19) -0.0005(19) C8 0.045(2) 0.056(2) 0.047(2) -0.006(2) 0.0038(18) 0.0056(19) C9 0.061(3) 0.050(2) 0.046(2) 0.0000(18) 0.016(2) 0.012(2) C10 0.059(2) 0.047(2) 0.051(2) -0.0035(19) 0.022(2) 0.001(2) C11 0.059(3) 0.069(3) 0.064(3) -0.025(2) 0.029(2) -0.006(2) C12 0.113(5) 0.116(6) 0.094(5) -0.022(4) 0.046(4) 0.044(5) C13 0.110(5) 0.102(5) 0.110(5) -0.043(4) 0.066(4) -0.047(4) C14 0.0380(19) 0.056(2) 0.048(2) -0.002(2) 0.0076(17) 0.0046(19) C15 0.063(3) 0.079(4) 0.052(3) -0.004(3) 0.011(2) 0.001(3) C16 0.079(4) 0.100(5) 0.056(3) -0.013(3) 0.003(3) -0.008(4) C17 0.064(3) 0.078(4) 0.098(4) -0.017(4) 0.004(3) -0.010(3) C18 0.049(3) 0.068(3) 0.114(5) 0.012(3) 0.014(3) -0.002(3) C19 0.047(2) 0.074(3) 0.062(3) 0.013(3) 0.007(2) 0.012(2) C20 0.046(2) 0.100(4) 0.050(3) 0.005(3) 0.008(2) 0.005(3) C21 0.050(3) 0.122(5) 0.082(4) 0.006(4) 0.007(3) 0.019(4) N1 0.0385(16) 0.0542(19) 0.0414(18) -0.0058(15) 0.0082(13) 0.0079(14) O1 0.0471(15) 0.0587(18) 0.0541(17) -0.0089(15) 0.0166(13) 0.0050(15) O2 0.0512(16) 0.0588(17) 0.0450(15) -0.0129(14) 0.0076(13) -0.0009(15) O3 0.0525(18) 0.086(2) 0.063(2) -0.0271(19) 0.0222(16) -0.0027(19) O4 0.0604(18) 0.070(2) 0.0525(17) -0.0092(15) 0.0227(14) -0.0078(16) O5 0.0382(15) 0.081(2) 0.073(2) -0.0135(19) 0.0050(15) 0.0083(16) O6 0.073(3) 0.119(4) 0.089(3) -0.027(3) -0.013(2) 0.001(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.538(5) . ? C1 C7 1.528(6) . ? C1 C9 1.534(5) . ? C1 N1 1.467(5) . ? C2 C3 1.505(6) . ? C2 O2 1.438(5) . ? C3 C4 1.518(6) . ? C4 C5 1.511(6) . ? C4 O5 1.460(5) . ? C5 C6 1.511(6) . ? C6 C7 1.517(6) . ? C6 O1 1.465(6) . ? C8 C14 1.497(6) . ? C8 N1 1.472(5) . ? C9 C10 1.546(6) . ? C9 O3 1.420(6) . ? C10 O2 1.418(5) . ? C10 O4 1.412(5) . ? C11 C12 1.511(9) . ? C11 C13 1.485(8) . ? C11 O3 1.430(5) . ? C11 O4 1.417(6) . ? C14 C15 1.378(6) . ? C14 C19 1.393(7) . ? C15 C16 1.407(8) . ? C16 C17 1.336(9) . ? C17 C18 1.364(9) . ? C18 C19 1.378(8) . ? C20 C21 1.484(8) . ? C20 O5 1.329(6) . ? C20 O6 1.180(8) . ? N1 O1 1.457(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C7 C1 C2 113.7(3) . . ? C7 C1 C9 112.0(4) . . ? C9 C1 C2 100.7(3) . . ? N1 C1 C2 109.2(3) . . ? N1 C1 C7 104.4(3) . . ? N1 C1 C9 117.1(3) . . ? C3 C2 C1 121.0(3) . . ? O2 C2 C1 102.3(3) . . ? O2 C2 C3 110.3(3) . . ? C2 C3 C4 117.6(4) . . ? C5 C4 C3 115.5(4) . . ? O5 C4 C3 106.4(4) . . ? O5 C4 C5 105.0(3) . . ? C4 C5 C6 114.2(3) . . ? C5 C6 C7 114.7(4) . . ? O1 C6 C5 108.2(4) . . ? O1 C6 C7 105.3(3) . . ? C6 C7 C1 101.5(3) . . ? N1 C8 C14 111.3(4) . . ? C1 C9 C10 102.9(3) . . ? O3 C9 C1 109.9(4) . . ? O3 C9 C10 104.3(3) . . ? O2 C10 C9 107.4(3) . . ? O4 C10 C9 104.0(3) . . ? O4 C10 O2 110.0(4) . . ? C13 C11 C12 114.1(5) . . ? O3 C11 C12 109.8(5) . . ? O3 C11 C13 108.0(4) . . ? O4 C11 C12 110.7(5) . . ? O4 C11 C13 109.7(5) . . ? O4 C11 O3 104.0(3) . . ? C15 C14 C8 120.4(4) . . ? C15 C14 C19 118.0(4) . . ? C19 C14 C8 121.6(4) . . ? C14 C15 C16 119.0(5) . . ? C17 C16 C15 121.6(5) . . ? C16 C17 C18 120.4(6) . . ? C17 C18 C19 119.3(6) . . ? C18 C19 C14 121.7(5) . . ? O5 C20 C21 111.6(6) . . ? O6 C20 C21 125.4(5) . . ? O6 C20 O5 122.9(5) . . ? C1 N1 C8 113.9(3) . . ? O1 N1 C1 101.9(3) . . ? O1 N1 C8 107.7(3) . . ? N1 O1 C6 110.0(3) . . ? C10 O2 C2 106.5(3) . . ? C9 O3 C11 106.8(3) . . ? C10 O4 C11 109.2(3) . . ? C20 O5 C4 118.5(4) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 C2 C3 C4 -48.5(5) . . . . ? C1 C2 O2 C10 -42.6(4) . . . . ? C1 C9 C10 O2 4.3(4) . . . . ? C1 C9 C10 O4 120.9(4) . . . . ? C1 C9 O3 C11 -134.8(4) . . . . ? C1 N1 O1 C6 27.6(4) . . . . ? C2 C1 C7 C6 -80.8(4) . . . . ? C2 C1 C9 C10 -28.5(4) . . . . ? C2 C1 C9 O3 82.2(4) . . . . ? C2 C1 N1 C8 -162.8(3) . . . . ? C2 C1 N1 O1 81.6(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 77.2(5) . . . . ? C2 C3 C4 O5 -166.7(3) . . . . ? C3 C2 O2 C10 -172.6(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -49.6(6) . . . . ? C3 C4 O5 C20 102.4(5) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -34.5(6) . . . . ? C4 C5 C6 O1 82.8(5) . . . . ? C5 C4 O5 C20 -134.7(4) . . . . ? C5 C6 C7 C1 98.2(4) . . . . ? C5 C6 O1 N1 -126.8(3) . . . . ? C7 C1 C2 C3 46.6(5) . . . . ? C7 C1 C2 O2 -76.4(4) . . . . ? C7 C1 C9 C10 92.8(4) . . . . ? C7 C1 C9 O3 -156.6(3) . . . . ? C7 C1 N1 C8 75.2(4) . . . . ? C7 C1 N1 O1 -40.4(4) . . . . ? C7 C6 O1 N1 -3.7(4) . . . . ? C8 C14 C15 C16 176.2(5) . . . . ? C8 C14 C19 C18 -175.5(5) . . . . ? C8 N1 O1 C6 -92.5(4) . . . . ? C9 C1 C2 C3 166.6(4) . . . . ? C9 C1 C2 O2 43.5(4) . . . . ? C9 C1 C7 C6 165.8(3) . . . . ? C9 C1 N1 C8 -49.2(5) . . . . ? C9 C1 N1 O1 -164.9(3) . . . . ? C9 C10 O2 C2 24.0(4) . . . . ? C9 C10 O4 C11 15.4(5) . . . . ? C10 C9 O3 C11 -25.1(5) . . . . ? C12 C11 O3 C9 -83.6(5) . . . . ? C12 C11 O4 C10 86.7(5) . . . . ? C13 C11 O3 C9 151.4(5) . . . . ? C13 C11 O4 C10 -146.5(4) . . . . ? C14 C8 N1 C1 174.9(3) . . . . ? C14 C8 N1 O1 -72.9(4) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -1.9(9) . . . . ? C15 C14 C19 C18 0.9(7) . . . . ? C15 C16 C17 C18 3.4(10) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -2.6(9) . . . . ? C17 C18 C19 C14 0.5(8) . . . . ? C19 C14 C15 C16 -0.2(7) . . . . ? C21 C20 O5 C4 -177.8(4) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -69.6(5) . . . . ? N1 C1 C2 O2 167.4(3) . . . . ? N1 C1 C7 C6 38.2(4) . . . . ? N1 C1 C9 C10 -146.7(3) . . . . ? N1 C1 C9 O3 -36.0(5) . . . . ? N1 C8 C14 C15 134.2(4) . . . . ? N1 C8 C14 C19 -49.5(5) . . . . ? O1 C6 C7 C1 -20.7(4) . . . . ? O2 C2 C3 C4 70.6(5) . . . . ? O2 C10 O4 C11 130.1(4) . . . . ? O3 C9 C10 O2 -110.5(4) . . . . ? O3 C9 C10 O4 6.1(4) . . . . ? O3 C11 O4 C10 -31.2(5) . . . . ? O4 C10 O2 C2 -88.5(4) . . . . ? O4 C11 O3 C9 34.9(5) . . . . ? O5 C4 C5 C6 -166.5(4) . . . . ? O6 C20 O5 C4 2.2(8) . . . . ? _shelx_res_file ; TITL SD_NH_F_0m in P2(1) CELL 0.71073 12.8045 5.9964 13.75 90 108.2853 90 ZERR 2 0.0044 0.0022 0.0049 0 0.0216 0 LATT -1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H N O UNIT 42 54 2 12 L.S. 20 PLAN 5 TEMP 23 BOND fmap 2 acta MORE -1 CONF REM E:/Unsorted/X-ray/Soumen/SN_NH_F-2/work/SD_NH_F_0m.hkl WGHT 0.089000 0.170600 EXTI 0.026919 FVAR 0.31307 C1 1 -0.927764 -0.300620 -0.216756 11.00000 0.04211 0.04769 = 0.03831 -0.00251 0.01157 0.00263 C2 1 -1.001453 -0.182234 -0.313160 11.00000 0.04184 0.05085 = 0.04100 -0.00332 0.01216 -0.00309 AFIX 13 H2 2 -0.953613 -0.092092 -0.340957 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -1.095452 -0.036296 -0.308660 11.00000 0.04869 0.05825 = 0.04312 0.00219 0.00924 0.00913 AFIX 23 H3A 2 -1.138279 0.001695 -0.378341 11.00000 -1.20000 H3B 2 -1.064794 0.101424 -0.274512 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -1.173644 -0.129238 -0.255555 11.00000 0.04192 0.05723 = 0.05704 -0.00586 0.00850 0.00705 AFIX 13 H4 2 -1.195947 -0.280780 -0.280052 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -1.131366 -0.126855 -0.139855 11.00000 0.04631 0.06881 = 0.05493 -0.00490 0.01797 -0.00202 AFIX 23 H5A 2 -1.182077 -0.209979 -0.114026 11.00000 -1.20000 H5B 2 -1.130572 0.025952 -0.116485 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -1.017552 -0.224342 -0.094673 11.00000 0.05168 0.05900 = 0.04301 0.00423 0.01508 0.00353 AFIX 13 H6 2 -1.007040 -0.271290 -0.023969 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.991786 -0.417662 -0.154580 11.00000 0.05251 0.04981 = 0.04889 0.00467 0.01239 -0.00050 AFIX 23 H7A 2 -1.058398 -0.486431 -0.198704 11.00000 -1.20000 H7B 2 -0.947265 -0.529796 -0.109392 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.765149 -0.228708 -0.067004 11.00000 0.04450 0.05598 = 0.04733 -0.00565 0.00377 0.00564 AFIX 23 H8A 2 -0.721828 -0.316959 -0.099382 11.00000 -1.20000 H8B 2 -0.790609 -0.326565 -0.022977 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 -0.867069 -0.466911 -0.264645 11.00000 0.06145 0.05007 = 0.04583 0.00000 0.01598 0.01214 AFIX 13 H9 2 -0.845725 -0.603761 -0.224323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 -0.950565 -0.508702 -0.371851 11.00000 0.05915 0.04717 = 0.05148 -0.00351 0.02176 0.00109 AFIX 13 H10 2 -0.973070 -0.665484 -0.381419 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 -0.779970 -0.425547 -0.385624 11.00000 0.05911 0.06898 = 0.06355 -0.02496 0.02903 -0.00591 C12 1 -0.723704 -0.648448 -0.381181 11.00000 0.11330 0.11551 = 0.09441 -0.02195 0.04589 0.04356 AFIX 137 H12A 2 -0.753790 -0.752918 -0.344241 11.00000 -1.50000 H12B 2 -0.646276 -0.631687 -0.346981 11.00000 -1.50000 H12C 2 -0.735286 -0.702402 -0.449496 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 -0.730650 -0.243310 -0.429871 11.00000 0.11035 0.10198 = 0.10970 -0.04312 0.06576 -0.04707 AFIX 137 H13A 2 -0.656854 -0.216017 -0.386512 11.00000 -1.50000 H13B 2 -0.773650 -0.110161 -0.434868 11.00000 -1.50000 H13C 2 -0.729555 -0.285914 -0.496845 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 -0.694584 -0.049198 -0.003665 11.00000 0.03804 0.05576 = 0.04786 -0.00164 0.00757 0.00461 C15 1 -0.656639 -0.066750 0.101533 11.00000 0.06339 0.07896 = 0.05250 -0.00437 0.01059 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